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钾是植物生长发育必需的营养元素[1]。根据钾素在土壤中对作物的有效性，可将其分为速效钾、缓效钾和无效钾[2]。土壤缓效钾主要指存在于层状硅酸盐矿物层间的一些钾离子，属于非交换性钾，是土壤有效钾的一部分。土壤缓效钾是速效钾的储备，当土壤中速效钾由于作物吸收而减少时，缓效钾就会释放出来以补充速效钾的缺失[2-4]。土壤缓效钾是土壤供应土壤钾的潜力，是土壤肥力的重要指标之一。
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农业行业标准 NY/T889-2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》[5]中采用油浴（磷酸浴）对样品进行消煮，称样量为 2.5 g，消解管中加入 25.0 mL 硝酸溶液，在瓶口插入弯颈小漏斗，油浴锅升温过快，实验过程中容易造成溶液飞溅、消解液损失和油浴锅中硅油的污染，并在将消解管拿出过程中硅油滴溅，造成实验台的污染，且不容易清理[6]。
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如使用石墨消解仪进行消解[7]，消解管为 50mL，称取 2.5 g 土样加入 25.0 mL 硝酸溶液，由于液体太多会造成消解液飞溅，如果减少取样量和消解液会导致取样量少不具有代表性。
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针对上述方法带来的不便，本研究采用以下方法对上述不足进行改进：用标准 COD 消解器进行消解。每台消解仪可消解 6 个样品，标准 COD 消解器在实验室比较常用，成本低，多台标准 COD消解器可同时消解，操作简单、效率高、安全可靠，能批量测定[8-15]。
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1 材料与方法
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1.1 试剂与仪器
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硝酸溶液，c（HNO3）=1 mol/L：量取 62.5 mL 浓硝酸稀释至 1 L；
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硝酸溶液，c（HNO3）=0.1 mol/L：量取 100.0 mL 硝酸[c（HNO3）=1 mol/L]稀释至 1 L；
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钾标准溶液，c（K）=100 µg/mL；
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钾标准溶液，c（K）=100 µg/mL；
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25 0 mL 磨口锥形瓶；
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10 0 mL 比色管；
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电子分析天平：型号 ME204E（220 g/ 0.1 mg）；
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标准 COD 消解器：加热功率 1500W（AC 220V± 22V，50 HZ），见图1；
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火焰光度计：PerkinElmer 公司生产，型号 PinAAcle900F。
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1.2 试验方法
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称取通过 1 mm 孔径筛的风干土样 2.5 g（精确至 0.1 mg）于磨口锥形瓶中，加入 25.0 mL 硝酸溶液 [c（HNO3）=1 mol/L]（土液比为 1∶10），摇匀，放在标准 COD 消解器上加热，从沸腾开始计时， 10 min 后关掉电源，用硝酸溶液 15 mL[c（HNO3）= 0.1 mol/L]从上面冲洗回流管，取下，稍冷，趁热干过滤于 100 mL 比色管中，用硝酸溶液[c（HNO3）= 0.1 mol/L]洗涤锥形瓶 3 次，每次 15 mL，冷却后定容，用火焰光度计测定。同时做空白试验。
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标准曲线的绘制与 NY/T889-2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》[5]方法一致。
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图1 标准 COD 消解器
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2 结果与分析
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2.1 精密度
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对 2 个土壤样品分别进行 6 次平行测定，计算平均值，最大相对相差（6 次测定中最大值和最小值的相对相差）。样品 1 平行测定 6 次平均值为 548 mg/kg，最大相对相差为 1.3%，样品 2 平行测定 6 次平均值为 312 mg/kg，最大相对相差为 2.6%，结果均满足 NY/T889-2004 平行测定结果的相对相差≤8%。精密度试验测定结果见表1。
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注：最大相对相差（%）=[2×（最大值-最小值）/（最大值 + 最小值）]×100。
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2.2 准确度
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对 2 个国家有证标准物质根据改进后的方法进行 6 次平行测定，单次测定结果均在标准值范围之内，结果满意。该方法具有很好的准确度。准确度试验结果见表2。
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2.3 方法比对
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取 4 个实际土样，按照 NY/T889-2004 改进前、改进后方法分别测定，改进前方法、改进后方法测定结果相对相差分别为 1.0%、0.9%、1.0%、0.2%，结果均满足相对相差≤8%。方法比对试验结果见表3。
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注：方法比对的相对相差判定按照平行样的判定标准执行。
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3 结论
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用标准 COD 消解器进行消解可操作性提高，保证了精密度和准确度。消解效率高，不会造成溶液飞溅，不会造成器皿污染，消解完全，操作过程安全度提高，为土壤缓效钾的测定提供了技术支持。
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摘要
土壤缓效钾是土壤有效钾的一部分，通过对 NY/T 889-2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》测定缓效钾含量的前处理方法进行改进，用标准 COD 消解器消解替代了油浴（或磷酸浴），改进后的方法在精密度方面平行测定最大相对相差均≤8%，在准确度方面标准物质测定的单次结果均在标准值范围之内。实际样品测定方面，改进前和改进后的方法相对相差均≤8%。改进后的方法有较好的精密度和正确度，操作更加安全，消解效率高。
Abstract
Non-exchangeable potassium content in soil is a part of soil available potassium．The pre-treatment method for determining the content of non-exchangeable potassium in NY/T 889-2004“Determination of exchangeable potassium and non-exchangeable potassium content in soil”was improved．The standard COD digester was used to digest instead of oil bath（or phosphoric acid bath）．The maximum relative difference of parallel determination in the precision of the improved method was≤8%．In terms of accuracy，all the single determination results of reference materials were within the range of standard values．In terms of actual sample determination，the relative difference between the un-improved method and the improved method was≤8%．The improved method has better precision and accuracy，and the operation is more safe and has higher digestion efficiency．
关键词
土壤 ； 缓效钾 ； 标准 COD 消解器 ； 消解
Keywords
soil ； non-exchangeable potassium ； standard digester ； digestion